第158章 磺胺砒啶制备过程(1 / 3)

道虽迩，不行不至；事虽小，不为不成；

即使路程再近，不走也不会到达；即使事情再小，不做也不会成功，强调了踏实笃行的意义。

因为这些在对于当时的时代来说属于最高科技实验，王自新不得不把实验的详细过程标注出来，有些化学危险品弄错了顺序会产生爆炸或者失火。

所以王自新继续书写道：

第二小组任务，乙酰苯胺的制备：在250ml烧杯中，放入5ml浓盐酸，5.6g（5.5ml，0.06mol）新鲜蒸馏过的苯胺，120ml水，摇匀.......

反应过程：反应物混溶，无色透明，白色浑浊液（白色絮状物）

第三小组任务，对乙酰氨基苯磺酰氯的制备：置4g乙酰苯胺于干燥的150ml锥形瓶中........

反应过程：白色晶体溶解冷却后铺在锥形瓶底部，白色固体。

加入氯磺酸后，大量气体冒出，反应剧烈，放出大量热.....

第四小组任务，对乙酰氨基苯磺酰胺的制备：

将3g粗产物转移到100ml烧杯中，边搅拌边慢慢加入15ml浓氨水，生成白色糊状物，加完后，继续搅拌10min，使反应完全。加入10ml水，缓慢加热10min以除去过量的氨，进行下一步反应。

将上述糊状物转入25ml三口烧瓶中，加入3ml浓盐酸，用加热回流半小时，冷却后得澄清溶液。在搅拌下，小心地加入粉末状碳酸氢钠(4g)刚好呈碱性ph=3-4。在冰水浴中冷却，抽滤，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶（溶于10ml沸水中）

反应过程：有气体放出，生成白色糊状物。逐渐加热后，反应物由浑浊液变为澄清液，重结晶后，得到白色针状结晶.....

书写完整理的实验过程，王自新又仔细的检查了一遍，这才满意的点点头，把实验过程放在一边整齐的放好。

王自新继续书写实验室内制备时的注意事项，这些注意事项一共写了11条，化学实验的过程中，这些注意事项都是必须背下来的，以免实验过程中发生爆炸。

（1）硝基化合物对人体有较大毒性，处理时要小心，避免触及皮肤。如触及，应立即用乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。

（2）硝化反应为放热反应，若温度高于60℃时，有较多二硝基苯生成，并且使苯逸出造成损失，必要时可用冷水冷却烧瓶。